便攜式溶解氧快速測定儀通過特定試劑與溶解氧反應(yīng)實現(xiàn)濃度檢測，零氧校準(zhǔn)是消除儀器基線漂移、確保檢測下限準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。校準(zhǔn)需遵循 “準(zhǔn)備 - 制液 - 校準(zhǔn) - 驗證” 的標(biāo)準(zhǔn)化流程，嚴(yán)格控制零氧溶液純度、反應(yīng)條件與操作細(xì)節(jié)，確保校準(zhǔn)結(jié)果可靠，為后續(xù)水樣檢測提供精準(zhǔn)基準(zhǔn)。

一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：保障基礎(chǔ)條件合規(guī)

校準(zhǔn)前需做好設(shè)備、試劑與環(huán)境的準(zhǔn)備工作，避免初始因素干擾校準(zhǔn)結(jié)果。首先，設(shè)備狀態(tài)檢查：確認(rèn)測定儀電量充足（若為充電式，需提前充滿電；若為電池供電，更換新電池），開機(jī)后進(jìn)入 “校準(zhǔn)模式”，觀察顯示屏是否正常顯示，按鍵響應(yīng)是否靈敏，無花屏、卡頓或報錯現(xiàn)象；檢查儀器檢測池（或比色管插槽）是否潔凈，用無塵軟布蘸取去離子水擦拭內(nèi)壁，去除殘留的試劑結(jié)晶或灰塵，確保檢測區(qū)域無雜質(zhì)；若儀器配備溫度補償功能，確認(rèn)溫度傳感器工作正常（可通過觸摸傳感器感受是否能正常感知環(huán)境溫度），避免溫度偏差影響校準(zhǔn)。其次，試劑與工具準(zhǔn)備：準(zhǔn)備專用零氧試劑（通常為亞硫酸鈉 - 鈷鹽混合試劑，需在有效期內(nèi)，包裝無破損、無吸潮結(jié)塊）、電阻率≥18.2MΩ?cm 的超純水（用于配制零氧溶液，現(xiàn)取現(xiàn)用，避免儲存過程中溶解空氣中氧氣）；準(zhǔn)備潔凈的專用校準(zhǔn)瓶（帶密封蓋，容積與儀器檢測池適配，提前用超純水潤洗 3 次）、移液器（已校準(zhǔn)，確保移液精度，量程匹配零氧試劑添加量）、無塵軟布（用于擦拭校準(zhǔn)瓶外壁）、計時器（用于控制零氧溶液反應(yīng)時間）；若零氧試劑為粉末狀，需準(zhǔn)備干凈的玻璃棒（用于攪拌溶解），避免使用金屬材質(zhì)工具（防止金屬離子干擾試劑反應(yīng)）。第三，環(huán)境條件控制：選擇室溫（20-25℃，波動≤±1℃）、無強(qiáng)光直射、無風(fēng)的操作環(huán)境，避免溫度劇烈變化導(dǎo)致零氧溶液中氧氣溶解度波動；校準(zhǔn)區(qū)域需遠(yuǎn)離通風(fēng)口、門窗等空氣流動較強(qiáng)的位置，防止空氣中氧氣大量溶入零氧溶液，影響校準(zhǔn)基準(zhǔn)；若環(huán)境濕度較高（＞70%），需在操作臺面鋪設(shè)干燥吸水紙，避免校準(zhǔn)瓶外壁結(jié)露影響儀器光學(xué)檢測（若為光學(xué)原理的試劑法儀器）。

二、零氧溶液制備：確保溶液無溶解氧

零氧溶液的純度直接決定校準(zhǔn)精度，需嚴(yán)格按比例配制并確保充分反應(yīng)。首先，超純水準(zhǔn)備：量取規(guī)定體積（通常為 20-50mL，需與儀器校準(zhǔn)要求匹配）的超純水倒入專用校準(zhǔn)瓶中，蓋緊密封蓋后輕輕振蕩 30 秒，再靜置 5 分鐘，讓水中溶解的氧氣初步釋放；隨后打開密封蓋，用移液器向水中緩慢通入高純氮氣（純度≥99.999%，若條件允許），通氣時間控制在 2-3 分鐘，通氣速率以水面輕微波動為宜，避免劇烈通氣導(dǎo)致溶液飛濺，進(jìn)一步去除水中殘留氧氣；若無法通入氮氣，可延長超純水靜置時間至 10 分鐘，確保水中溶解氧含量降至極低水平。其次，零氧試劑添加：按儀器說明書要求的比例（如每 50mL 超純水添加 0.5g 零氧粉末試劑，或 1mL 零氧液體試劑），用移液器精準(zhǔn)移取零氧試劑加入超純水中；若為粉末試劑，用玻璃棒輕輕攪拌溶液，攪拌速度以不產(chǎn)生氣泡為宜，直至試劑完全溶解（無肉眼可見顆粒），避免攪拌過快導(dǎo)致空氣溶入；若為液體試劑，加入后輕輕顛倒校準(zhǔn)瓶 3-5 次，確保試劑與超純水充分混合，顛倒過程中避免用力過猛產(chǎn)生氣泡。第三，零氧反應(yīng)靜置：蓋緊校準(zhǔn)瓶密封蓋，將其置于室溫環(huán)境下避光靜置，嚴(yán)格按說明書控制反應(yīng)時間（通常為 10-15 分鐘），讓零氧試劑與水中殘留的氧氣充分反應(yīng)，生成穩(wěn)定的無氧體系；靜置期間不可晃動校準(zhǔn)瓶，也不可打開密封蓋，防止空氣中氧氣重新溶入；若環(huán)境溫度低于 20℃，需適當(dāng)延長靜置時間（每降低 5℃延長 5 分鐘），確保反應(yīng)完全。

三、校準(zhǔn)流程執(zhí)行：精準(zhǔn)完成零氧基準(zhǔn)設(shè)定

校準(zhǔn)操作需嚴(yán)格按儀器程序執(zhí)行，確保零氧信號穩(wěn)定采集與基準(zhǔn)保存。首先，校準(zhǔn)瓶準(zhǔn)備：靜置結(jié)束后，取出校準(zhǔn)瓶，用無塵軟布擦拭外壁，去除表面的水漬或指紋（若儀器為光學(xué)檢測原理，避免影響光信號傳輸）；打開密封蓋，觀察零氧溶液是否澄清透明，無氣泡、渾濁或沉淀，若出現(xiàn)異常，需重新制備零氧溶液，不可繼續(xù)使用。其次，樣品添加與儀器操作：按儀器要求將零氧溶液轉(zhuǎn)移至檢測池（或直接將校準(zhǔn)瓶與儀器檢測接口連接，若為一體化設(shè)計），轉(zhuǎn)移過程需緩慢傾倒，避免產(chǎn)生氣泡；若檢測池有液位刻度線，需確保溶液液位達(dá)到刻度線（保證檢測光路完全浸沒），液位不足時需補充新制備的零氧溶液；操作測定儀進(jìn)入 “零氧校準(zhǔn)” 子菜單，按提示選擇 “開始校準(zhǔn)”，儀器將自動采集零氧溶液的信號（如吸光度、電極響應(yīng)值），并實時顯示校準(zhǔn)進(jìn)度。第三，信號穩(wěn)定與基準(zhǔn)保存：校準(zhǔn)過程中，觀察儀器顯示屏上的信號值變化，當(dāng)信號值連續(xù) 30 秒無波動（或波動范圍≤±0.01mg/L）時，說明零氧信號已穩(wěn)定；此時儀器將自動計算零氧基準(zhǔn)值，或提示用戶確認(rèn) “是否保存校準(zhǔn)結(jié)果”，按 “確認(rèn)” 鍵保存基準(zhǔn)值，完成零氧校準(zhǔn)；若儀器提示 “校準(zhǔn)失敗”，需排查零氧溶液是否制備合格、檢測池是否潔凈、儀器是否處于正常工作狀態(tài)，排除問題后重新進(jìn)行校準(zhǔn)。

四、校準(zhǔn)后驗證：確保校準(zhǔn)結(jié)果可靠

校準(zhǔn)完成后需通過驗證步驟，確認(rèn)零氧基準(zhǔn)設(shè)定準(zhǔn)確，避免校準(zhǔn)偏差影響后續(xù)檢測。首先，重復(fù)校準(zhǔn)驗證：按上述流程重新制備一份零氧溶液，再次執(zhí)行零氧校準(zhǔn)操作，記錄兩次校準(zhǔn)的零氧基準(zhǔn)值；兩次基準(zhǔn)值的相對偏差需≤±2%，若偏差超出范圍，需檢查零氧試劑是否變質(zhì)、超純水是否合格、操作步驟是否規(guī)范，排除問題后進(jìn)行第三次校準(zhǔn)，直至兩次校準(zhǔn)偏差符合要求。其次，空白測試驗證：將校準(zhǔn)后的測定儀切換至 “樣品檢測” 模式，用超純水作為空白樣品，按正常檢測流程操作，測定空白樣品的溶解氧濃度；空白值應(yīng)≤0.05mg/L（若儀器檢測下限為 0.01mg/L，空白值需≤0.01mg/L），若空白值偏高，說明零氧校準(zhǔn)未完全消除基線漂移，需重新進(jìn)行校準(zhǔn)。第三，儀器狀態(tài)恢復(fù)：校準(zhǔn)驗證合格后，清空儀器檢測池內(nèi)的零氧溶液，用去離子水沖洗檢測池 3 次，去除殘留的零氧試劑；關(guān)閉儀器 “校準(zhǔn)模式”，切換至 “正常檢測模式”，準(zhǔn)備進(jìn)行實際水樣檢測；若校準(zhǔn)后短期內(nèi)不使用儀器，需關(guān)機(jī)并妥善存放，避免儀器受環(huán)境因素影響導(dǎo)致基準(zhǔn)漂移。

通過以上標(biāo)準(zhǔn)化操作步驟，可規(guī)范完成便攜式溶解氧快速測定儀的零氧校準(zhǔn)，確保儀器具備精準(zhǔn)的零氧基準(zhǔn)，為后續(xù)溶解氧檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性提供關(guān)鍵保障。校準(zhǔn)過程中需嚴(yán)格遵循儀器說明書要求，注重細(xì)節(jié)控制，避免因操作不當(dāng)導(dǎo)致校準(zhǔn)失敗或基準(zhǔn)偏差。