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紅外測油儀通過檢測油分在特定紅外波長下的吸收信號實(shí)現(xiàn)定量分析,校準(zhǔn)是消除儀器漂移、確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的核心環(huán)節(jié)。其校準(zhǔn)需遵循 “準(zhǔn)備 - 空白校正 - 曲線構(gòu)建 - 驗(yàn)證 - 記錄” 的邏輯流程,嚴(yán)格把控每一步操作細(xì)節(jié),確保校準(zhǔn)過程科學(xué)規(guī)范,為油分濃度精準(zhǔn)檢測奠定基礎(chǔ)。 
校準(zhǔn)前準(zhǔn)備是保障校準(zhǔn)順利的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)。首先需檢查儀器狀態(tài),將紅外測油儀開機(jī)預(yù)熱至穩(wěn)定工作狀態(tài)(通常預(yù)熱 30 分鐘以上),待儀器顯示屏無信號漂移、光源與檢測器運(yùn)行正常后再開展校準(zhǔn);清潔儀器檢測系統(tǒng),重點(diǎn)擦拭比色皿外壁(用無絨布蘸取無水乙醇輕擦,避免劃傷)與樣品池光路通道,去除殘留油分或灰塵,防止干擾紅外信號采集。其次準(zhǔn)備校準(zhǔn)用物資,包括符合標(biāo)準(zhǔn)的油標(biāo)準(zhǔn)溶液(如四氯乙烯配制的正十六烷、姥鮫烷、甲苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液)、空白溶劑(與標(biāo)準(zhǔn)溶液溶劑一致,如純四氯乙烯),確保標(biāo)準(zhǔn)溶液在有效期內(nèi)、儲(chǔ)存條件合規(guī)(避光、密封、低溫),空白溶劑純度達(dá)標(biāo)(無油分污染);同時(shí)準(zhǔn)備移液管、容量瓶等計(jì)量器具,需提前校準(zhǔn)確保精度,避免因器具誤差影響標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 空白校準(zhǔn)是設(shè)定儀器檢測基準(zhǔn)的關(guān)鍵步驟。取適量空白溶劑注入潔凈的石英比色皿中,確保比色皿無氣泡、外壁干燥,將其平穩(wěn)放入儀器樣品池并蓋好蓋子,避免外界光線干擾。啟動(dòng)儀器空白校準(zhǔn)程序,儀器會(huì)自動(dòng)掃描空白溶劑在特征波長(通常為 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)下的吸收信號,以該信號為基準(zhǔn)扣除后續(xù)檢測中的背景干擾。空白校準(zhǔn)需重復(fù) 2-3 次,若多次校準(zhǔn)結(jié)果的吸光度偏差超出允許范圍(通?!?.002AU),需檢查空白溶劑是否污染、比色皿是否潔凈或儀器光路是否異常,排除問題后重新校準(zhǔn),直至空白信號穩(wěn)定。 標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)是構(gòu)建油濃度與吸收信號關(guān)系的核心環(huán)節(jié)。根據(jù)儀器檢測量程,選取 4-6 個(gè)不同濃度的油標(biāo)準(zhǔn)溶液(涵蓋量程下限、中間值與上限),按濃度從低到高的順序依次操作。將各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入潔凈比色皿,放入樣品池后啟動(dòng)校準(zhǔn)程序,儀器會(huì)自動(dòng)采集每個(gè)濃度對應(yīng)的紅外吸收信號,生成濃度 - 吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)過程中需確保每個(gè)濃度點(diǎn)的檢測信號穩(wěn)定后再記錄數(shù)據(jù),若某一濃度點(diǎn)信號異常(偏離預(yù)期線性范圍),需重新配制該濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液并重復(fù)檢測;標(biāo)準(zhǔn)曲線生成后需檢查線性相關(guān)系數(shù),通常要求≥0.999,若系數(shù)不達(dá)標(biāo),需排查標(biāo)準(zhǔn)溶液配制誤差、儀器光路穩(wěn)定性等問題,重新進(jìn)行校準(zhǔn)直至曲線符合要求。 校準(zhǔn)驗(yàn)證是確認(rèn)校準(zhǔn)有效性的必要步驟。完成標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)后,選取一個(gè)未參與曲線構(gòu)建的中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(或使用曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液),按正常檢測流程進(jìn)行測定,對比測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度的相對偏差。若偏差≤3%(具體按儀器精度要求),則校準(zhǔn)合格;若偏差超出范圍,需重新檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度準(zhǔn)確性、儀器參數(shù)設(shè)置或比色皿狀態(tài),排除問題后再次進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)與驗(yàn)證,確保校準(zhǔn)結(jié)果可靠。此外,可通過空白溶劑重復(fù)檢測驗(yàn)證背景穩(wěn)定性,若空白信號漂移過大,需重新進(jìn)行空白校準(zhǔn)。 數(shù)據(jù)記錄與儀器維護(hù)是校準(zhǔn)后的重要工作。校準(zhǔn)完成后,需在儀器系統(tǒng)中保存標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)(如斜率、截距、線性相關(guān)系數(shù)),同時(shí)詳細(xì)記錄校準(zhǔn)信息,包括校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液批次與濃度、空白溶劑信息、儀器型號、操作人員及校準(zhǔn)結(jié)果等,形成校準(zhǔn)臺賬,便于后續(xù)數(shù)據(jù)溯源與儀器維護(hù)。校準(zhǔn)后還需清潔儀器樣品池與比色皿,將標(biāo)準(zhǔn)溶液與空白溶劑按要求密封儲(chǔ)存,定期檢查儀器光源、檢測器等部件狀態(tài),為下一次校準(zhǔn)奠定良好基礎(chǔ)。 紅外測油儀的校準(zhǔn)步驟需嚴(yán)格遵循規(guī)范,通過充分準(zhǔn)備、精準(zhǔn)操作與有效驗(yàn)證,確保儀器處于最佳檢測狀態(tài)。科學(xué)的校準(zhǔn)不僅能保障油分檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性,還能延長儀器使用壽命,為水環(huán)境、工業(yè)廢水等場景的油污染監(jiān)測提供有力的數(shù)據(jù)支撐。
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