氨氮測定儀通過比色皿承載水樣與試劑的反應(yīng)體系，其清潔度與校準(zhǔn)精度直接決定吸光度檢測準(zhǔn)確性。比色皿若殘留污染物會(huì)引發(fā)交叉干擾，校準(zhǔn)偏差則導(dǎo)致系統(tǒng)誤差，需建立 “清潔 - 校準(zhǔn) - 驗(yàn)證” 的標(biāo)準(zhǔn)化流程，保障儀器檢測性能穩(wěn)定。

一、比色皿清潔的標(biāo)準(zhǔn)化操作

比色皿清潔需遵循 “分類清潔、避免損傷、徹底無殘留” 原則，按污染物類型選擇對應(yīng)方法，核心是去除殘留試劑、有機(jī)物及附著物，同時(shí)保護(hù)光學(xué)透光面。

1. 清潔前預(yù)處理

檢測完成后需立即開展預(yù)處理，避免污染物干結(jié)。首先將比色皿內(nèi)反應(yīng)廢液倒入專用廢液桶（不可直接排放），用超純水沖洗比色皿內(nèi)壁 3-5 次，初步去除殘留試劑；若檢測高濃度氨氮樣品，需先加入少量超純水浸泡 5 分鐘，軟化內(nèi)壁附著的反應(yīng)產(chǎn)物，再進(jìn)行沖洗。沖洗時(shí)避免水流直沖透光面，防止水壓過大導(dǎo)致比色皿變形；沖洗后用無塵吸水紙輕輕吸干外壁水分，注意僅擦拭非透光磨砂面，避免劃傷透光面影響透光率。

2. 針對性清潔流程

根據(jù)污染物類型選擇清潔試劑與方式，禁止使用硬質(zhì)工具或強(qiáng)腐蝕性試劑。

常規(guī)試劑殘留清潔：若僅殘留普通顯色試劑（如納氏試劑、水楊酸 - 次氯酸鹽試劑），將比色皿浸入 5%-10% 的稀鹽酸溶液中浸泡 15-20 分鐘，期間輕輕晃動(dòng) 2-3 次，促進(jìn)殘留試劑溶解；浸泡后用超純水反復(fù)沖洗至內(nèi)壁無掛液，再用 pH 試紙檢測沖洗液，確認(rèn)呈中性（pH 6-8），避免酸液殘留腐蝕比色皿或干擾后續(xù)檢測。

有機(jī)物與頑固殘留清潔：若比色皿內(nèi)壁有有機(jī)物黏附（如水樣中藻類、腐殖質(zhì)），用 5% 的中性洗滌劑溶液浸泡 20 分鐘，用軟毛刷（刷頭為尼龍材質(zhì)，刷毛柔軟）輕輕刷洗內(nèi)壁，刷洗時(shí)僅沿同一方向移動(dòng)，避免來回摩擦損傷透光面；刷洗后用超純水沖洗干凈，再用無水乙醇浸泡 5 分鐘，去除殘留洗滌劑與水分，最后自然晾干。

金屬離子污染清潔：若檢測含高濃度金屬離子的水樣后，比色皿內(nèi)壁可能殘留金屬氧化物，用 10% 的稀硝酸溶液浸泡 30 分鐘，浸泡后用超純水沖洗至中性，再用超純水浸泡 10 分鐘，徹底去除硝酸殘留。

3. 清潔后檢查與保存

清潔后需驗(yàn)證清潔效果，將比色皿裝滿超純水，置于儀器檢測位，檢測其吸光度值，若吸光度接近 0（通?！?.005），說明清潔達(dá)標(biāo)；若吸光度超標(biāo)，需重新清潔。達(dá)標(biāo)后的比色皿需倒置在無塵干燥架上自然晾干，禁止用烘箱高溫烘干（避免比色皿受熱變形）；長期不用時(shí)，需將比色皿放入專用保護(hù)盒，盒內(nèi)放置硅膠干燥劑，防止受潮或落塵，且不同規(guī)格比色皿需分類存放，避免混用導(dǎo)致光學(xué)參數(shù)不匹配。

二、比色皿關(guān)聯(lián)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化操作

校準(zhǔn)需以清潔后的比色皿為基礎(chǔ)，按 “零點(diǎn)校準(zhǔn) - 量程校準(zhǔn) - 線性驗(yàn)證” 順序開展，核心是建立吸光度與氨氮濃度的準(zhǔn)確對應(yīng)關(guān)系，消除儀器與比色皿的系統(tǒng)誤差。

1. 校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

首先確認(rèn)比色皿清潔達(dá)標(biāo)，選用與儀器匹配的同一批次石英比色皿（避免因材質(zhì)、厚度差異引入偏差）；準(zhǔn)備符合國家標(biāo)準(zhǔn)的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度需覆蓋儀器常用量程（通常含 0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L 等梯度），標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，使用前搖勻并放置至室溫（20-25℃）。開啟儀器電源，預(yù)熱 30 分鐘以上，待光學(xué)系統(tǒng)（光源、檢測器）與電路系統(tǒng)穩(wěn)定后，進(jìn)入校準(zhǔn)模式，檢查儀器顯示是否正常，無報(bào)錯(cuò)或數(shù)據(jù)波動(dòng)。

2. 校準(zhǔn)操作步驟

零點(diǎn)校準(zhǔn)：將清潔后的比色皿裝滿超純水（或廠家指定的零點(diǎn)校準(zhǔn)液），用無塵布擦拭外壁（確保無指紋、水漬），按儀器標(biāo)識(shí)方向放入比色皿槽，關(guān)閉樣品室門；啟動(dòng)零點(diǎn)校準(zhǔn)程序，儀器自動(dòng)檢測并記錄吸光度值，待讀數(shù)穩(wěn)定（通常需 3-5 分鐘）后，確認(rèn)零點(diǎn)吸光度是否符合要求（一般≤0.002），若偏差過大，需重新檢查比色皿清潔度或更換超純水，直至零點(diǎn)校準(zhǔn)通過，保存零點(diǎn)參數(shù)。

量程校準(zhǔn)：按濃度從低到高的順序，依次將不同濃度的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入比色皿，每個(gè)濃度點(diǎn)均需用對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗比色皿 2-3 次（避免稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液），潤洗后裝滿并擦拭外壁，放入比色皿槽；啟動(dòng)量程校準(zhǔn)程序，待讀數(shù)穩(wěn)定后，儀器自動(dòng)記錄各濃度對應(yīng)的吸光度值，生成校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)過程中需確保比色皿放置方向一致，避免因光路偏移導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差；若某一濃度點(diǎn)吸光度異常，需重新測定該點(diǎn)，排除比色皿污染或標(biāo)準(zhǔn)溶液問題。

線性驗(yàn)證：校準(zhǔn)曲線生成后，需驗(yàn)證其線性度，要求相關(guān)系數(shù) R2≥0.998；若線性不達(dá)標(biāo)，需檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確、比色皿是否潔凈、儀器光源是否穩(wěn)定，排除問題后重新校準(zhǔn)。線性達(dá)標(biāo)后保存校準(zhǔn)曲線，標(biāo)注校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液批次及操作人員，建立校準(zhǔn)檔案。

3. 校準(zhǔn)后驗(yàn)證

校準(zhǔn)完成后需進(jìn)行實(shí)際樣品驗(yàn)證，選取已知濃度的氨氮質(zhì)控樣品（濃度處于校準(zhǔn)量程中間區(qū)間），按正常檢測流程操作，若檢測結(jié)果與質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)值的偏差≤±5%，說明校準(zhǔn)有效；若偏差超標(biāo)，需重新檢查校準(zhǔn)步驟，確認(rèn)比色皿清潔度與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，必要時(shí)重新開展校準(zhǔn)。

通過比色皿清潔與校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)化操作，可有效消除交叉污染與系統(tǒng)誤差，確保氨氮測定儀長期保持準(zhǔn)確的檢測性能，為水體氨氮含量監(jiān)測提供可靠數(shù)據(jù)支撐，助力水環(huán)境質(zhì)量評估與污染管控。