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COD快速檢測測試包通過試劑與水樣中還原性物質(zhì)反應(yīng)(如重鉻酸鉀氧化法、高錳酸鉀法)實(shí)現(xiàn) COD 濃度快速測定,高濁度水樣(濁度通常>50NTU)中的懸浮顆粒易吸附試劑、遮蔽顯色反應(yīng)或干擾吸光度判斷,導(dǎo)致檢測結(jié)果偏差。需通過針對性預(yù)處理與操作優(yōu)化,消除濁度干擾,確保檢測結(jié)果可靠。 一、高濁度水樣預(yù)處理方法 1、物理過濾預(yù)處理 優(yōu)先采用過濾法去除懸浮顆粒,選用適配測試包檢測量程的濾膜(孔徑 0.45-1.0μm,材質(zhì)為聚四氟乙烯或混合纖維素,耐酸堿腐蝕),避免濾膜吸附水樣中還原性物質(zhì)(提前用無 COD 超純水浸泡濾膜 20 分鐘,去除濾膜自身可能含有的可氧化成分)。操作時(shí)取適量高濁度水樣(如 50mL),緩慢倒入帶濾膜的過濾裝置(如針筒式過濾器),施加均勻壓力(手動推壓或負(fù)壓抽濾,壓力≤0.3MPa),收集濾液作為待檢測水樣;若一次過濾后濁度仍較高(>20NTU),可更換新濾膜重復(fù)過濾 1 次,避免過度過濾導(dǎo)致水樣中揮發(fā)性還原性物質(zhì)損失(過濾過程控制在 5 分鐘內(nèi))。 2、離心分離預(yù)處理 若水樣含大量不易過濾的膠體顆粒,采用離心分離法:取定量水樣(如 20mL)注入離心管,放入離心機(jī)中,以 3000-5000rpm 轉(zhuǎn)速離心 10-15 分鐘,使懸浮顆粒充分沉降至管底;離心后用移液管吸取上層清液(避免觸碰管底沉淀),吸取時(shí)從液面下 1-2cm 處取樣,防止上層漂浮物混入;若清液仍有輕微渾濁,可結(jié)合微型濾膜(孔徑 0.22μm)過濾,進(jìn)一步降低濁度至 10NTU 以下,確保后續(xù)顯色反應(yīng)不受干擾。 3、空白校正預(yù)處理 針對無法完全去除濁度的水樣(如含穩(wěn)定膠體的水樣),需制備濁度空白樣用于校正:取與待檢測水樣等量的高濁度水樣,加入測試包中的空白試劑(或僅加入不參與氧化還原反應(yīng)的緩沖劑,具體參照測試包說明書),不添加 COD 檢測用氧化劑或顯色劑,按后續(xù)檢測步驟同步處理(如加熱、靜置),作為濁度空白對照;檢測時(shí)用待檢測水樣的反應(yīng)液吸光度減去濁度空白樣的吸光度,消除濁度對顯色結(jié)果的影響。 二、檢測操作優(yōu)化要點(diǎn) 1、試劑添加與反應(yīng)控制 向預(yù)處理后的水樣中添加試劑時(shí),需嚴(yán)格按測試包說明書控制試劑劑量(如氧化劑、催化劑、顯色劑的比例),避免試劑過量導(dǎo)致懸浮顆粒(未完全去除的)過度吸附試劑,影響反應(yīng)充分性;若測試包需加熱反應(yīng)(如 165℃消解),確保加熱溫度均勻(使用配套加熱裝置,避免局部過熱),加熱時(shí)間比常規(guī)水樣延長 1-2 分鐘,確保水樣中還原性物質(zhì)與試劑充分反應(yīng),減少因顆粒遮蔽導(dǎo)致的反應(yīng)不完全;反應(yīng)過程中輕輕搖勻反應(yīng)容器(避免劇烈振蕩產(chǎn)生氣泡,氣泡會干擾濁度與顯色觀察),靜置冷卻時(shí)選擇避光環(huán)境,防止顯色物質(zhì)遇光分解。 2、顯色觀察與讀數(shù)調(diào)整 若測試包為比色型(通過顏色對比判斷濃度),觀察顏色時(shí)選擇白色背景,從反應(yīng)容器正上方垂直觀察,避免側(cè)視導(dǎo)致濁度引起的顏色偏差;若測試包配備比色卡,選擇與反應(yīng)液顏色最接近的色階時(shí),需扣除濁度帶來的顏色加深影響(如常規(guī)水樣對應(yīng)色階為 “50mg/L”,因濁度輕微顯色可能需選擇 “45mg/L” 作為參考);若為便攜式光度計(jì)配套測試包,檢測前需用濁度空白樣校準(zhǔn)光度計(jì)零點(diǎn),再檢測待檢測水樣的吸光度,確保光度計(jì)僅記錄 COD 顯色反應(yīng)的吸光度,排除濁度干擾。 3、稀釋操作規(guī)范(高濃度高濁度水樣) 若高濁度水樣同時(shí)伴隨高 COD 濃度(超出測試包量程),需先稀釋水樣:選用無 COD 超純水將水樣稀釋至測試包量程范圍內(nèi)(稀釋倍數(shù)根據(jù)預(yù)估 COD 濃度確定,如 10 倍、20 倍),稀釋時(shí)充分搖勻,確保水樣中還原性物質(zhì)與懸浮顆粒均勻分布;稀釋后按上述預(yù)處理方法去除濁度(過濾或離心),再進(jìn)行 COD 檢測,檢測結(jié)果需乘以稀釋倍數(shù);稀釋過程中避免使用玻璃器皿(可能吸附 COD 成分),優(yōu)先選用塑料容器,容器提前用稀釋后的水樣潤洗 2-3 次,減少吸附損失。 三、結(jié)果驗(yàn)證與注意事項(xiàng) 1、結(jié)果準(zhǔn)確性驗(yàn)證 檢測完成后,需用已知濃度的 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液(與待檢測水樣稀釋后濃度接近)進(jìn)行驗(yàn)證:取與待檢測水樣相同的高濁度基質(zhì)(如不含還原性物質(zhì)的高濁度湖水),加入 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制模擬水樣,按相同預(yù)處理與檢測流程操作,計(jì)算模擬水樣的檢測值與理論值的相對誤差,誤差需≤±10%,確保預(yù)處理與檢測方法可靠;若誤差超標(biāo),需重新檢查預(yù)處理步驟(如濾膜是否吸附 COD、離心是否徹底),調(diào)整后再次驗(yàn)證。 2、操作安全與記錄 預(yù)處理過程中接觸高濁度水樣(可能含污染物)時(shí),需佩戴耐酸堿手套與護(hù)目鏡,避免水樣接觸皮膚;使用離心機(jī)、加熱裝置時(shí),嚴(yán)格遵循設(shè)備操作規(guī)范,防止安全事故;詳細(xì)記錄檢測過程:水樣濁度、預(yù)處理方法(過濾 / 離心、濾膜孔徑、離心轉(zhuǎn)速時(shí)間)、稀釋倍數(shù)、試劑添加情況、空白校正數(shù)據(jù)及檢測結(jié)果,便于后續(xù)數(shù)據(jù)追溯與問題排查。 此外,不同品牌的COD快速檢測測試包試劑成分與反應(yīng)原理可能存在差異,檢測高濁度水樣前需仔細(xì)閱讀測試包說明書,確認(rèn)是否有針對高濁度水樣的專用處理建議,必要時(shí)聯(lián)系廠家獲取技術(shù)支持,確保檢測方法與測試包適配,最大限度降低濁度干擾。
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