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紅外測(cè)油儀基于油類物質(zhì)(如烷烴、烯烴、芳香烴)在特定紅外波長(zhǎng)(通常為 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)的特征吸收特性,通過(guò)測(cè)量吸光度計(jì)算水體或固體中油含量,其校準(zhǔn)是保障檢測(cè)精度的核心環(huán)節(jié)。校準(zhǔn)需遵循 “準(zhǔn)備 - 校正 - 驗(yàn)證” 的流程,涵蓋空白校準(zhǔn)、單點(diǎn)校準(zhǔn)、多點(diǎn)校準(zhǔn)三種核心方式,需結(jié)合儀器使用場(chǎng)景與精度要求選擇適配方法,同時(shí)嚴(yán)格控制環(huán)境與操作條件,確保校準(zhǔn)結(jié)果可靠。 校準(zhǔn)前準(zhǔn)備是基礎(chǔ),需從試劑、器具、儀器狀態(tài)三方面落實(shí)。首先需準(zhǔn)備符合標(biāo)準(zhǔn)的油標(biāo)準(zhǔn)溶液,通常選用正十六烷、姥鮫烷、甲苯按比例混合的標(biāo)準(zhǔn)油,或直接使用市售有證油標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)儀器量程確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍(如 0-100mg/L、0-500mg/L),確保試劑在有效期內(nèi)且儲(chǔ)存于避光、低溫環(huán)境(防止揮發(fā)或變質(zhì));同時(shí)準(zhǔn)備空白溶劑(如四氯乙烯、四氯化碳,需與萃取水樣所用溶劑一致),空白溶劑需符合 “無(wú)油” 要求,避免本底干擾;還需準(zhǔn)備潔凈的比色皿(石英材質(zhì),適配紅外波長(zhǎng)),使用前需用空白溶劑清洗 2-3 次,擦干外壁水漬與指紋,檢查是否有劃痕或污染(若有則更換)。儀器狀態(tài)檢查不可忽視,需確保儀器供電穩(wěn)定,開機(jī)預(yù)熱至規(guī)定時(shí)間(通常 30-60 分鐘),使光源、檢測(cè)器、溫控系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài),通過(guò)儀器自檢功能排查光路是否通暢、軟件是否正常(如吸光度顯示是否穩(wěn)定、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)功能是否可用)。 空白校準(zhǔn)是首要步驟,旨在消除溶劑與儀器本底干擾。將空白溶劑注入潔凈比色皿,確保液面高度符合儀器要求(通常覆蓋光路),輕輕擦拭比色皿外壁(避免指紋或溶劑殘留影響透光),放入儀器樣品室并蓋好艙門。啟動(dòng)空白校準(zhǔn)程序,儀器會(huì)自動(dòng)掃描設(shè)定波長(zhǎng),測(cè)量空白溶劑的吸光度并設(shè)定為基準(zhǔn)值(即 “零吸光度”),用于抵消后續(xù)檢測(cè)中溶劑本身、比色皿污染及儀器電路噪聲帶來(lái)的干擾??瞻仔?zhǔn)需重復(fù) 2-3 次,若多次測(cè)量的吸光度偏差≤±0.002AU,說(shuō)明空白值穩(wěn)定;若偏差過(guò)大,需重新更換空白溶劑、清潔比色皿或檢查儀器光路(如是否有灰塵遮擋),直至空白校準(zhǔn)通過(guò)。 單點(diǎn)校準(zhǔn)適用于日??焖傩?zhǔn)或檢測(cè)精度要求較低的場(chǎng)景,用于驗(yàn)證儀器在某一濃度點(diǎn)的線性響應(yīng)。選取一個(gè)接近待檢測(cè)樣品預(yù)期濃度的油標(biāo)準(zhǔn)溶液(通常為儀器量程的 50%-70%),按與空白校準(zhǔn)相同的操作,將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入比色皿并放入儀器,啟動(dòng)單點(diǎn)校準(zhǔn)程序。儀器會(huì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,結(jié)合已知濃度計(jì)算響應(yīng)系數(shù)(吸光度與濃度的比值),并將該系數(shù)作為后續(xù)檢測(cè)的計(jì)算依據(jù)。校準(zhǔn)完成后,需立即用同一標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)量 1-2 次,若檢測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差≤±5%,說(shuō)明單點(diǎn)校準(zhǔn)有效;若偏差超出閾值,需檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確、比色皿是否污染,或重新進(jìn)行空白校準(zhǔn)后再次嘗試,確保單點(diǎn)校準(zhǔn)精度達(dá)標(biāo)。 多點(diǎn)校準(zhǔn)適用于儀器首次使用、長(zhǎng)期停用后重啟、更換溶劑或精度要求較高的場(chǎng)景,用于建立完整的濃度 - 吸光度線性關(guān)系。選取 3-5 個(gè)覆蓋儀器全量程的油標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度從低到高均勻分布,如 0mg/L、20mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L),按濃度從低到高的順序,依次將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入比色皿進(jìn)行檢測(cè),記錄每個(gè)濃度對(duì)應(yīng)的吸光度值。全部檢測(cè)完成后,儀器會(huì)根據(jù)多組數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析,生成標(biāo)準(zhǔn)曲線(通常以濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)),并計(jì)算線性相關(guān)系數(shù)(要求 R2≥0.999)。若線性相關(guān)系數(shù)不達(dá)標(biāo),需排查標(biāo)準(zhǔn)溶液配制是否精準(zhǔn)(如稀釋比例錯(cuò)誤、溶劑揮發(fā))、比色皿是否一致(避免不同比色皿的透光差異),或儀器波長(zhǎng)是否偏移(需用波長(zhǎng)校準(zhǔn)板進(jìn)行波長(zhǎng)校正),重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并重復(fù)多點(diǎn)校準(zhǔn),直至標(biāo)準(zhǔn)曲線線性符合要求。 校準(zhǔn)后驗(yàn)證與記錄是關(guān)鍵收尾環(huán)節(jié)。選取一個(gè)未參與校準(zhǔn)的中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(如量程的 30% 或 80%),用校準(zhǔn)后的儀器進(jìn)行檢測(cè),對(duì)比檢測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差,若偏差≤±5%,說(shuō)明校準(zhǔn)結(jié)果可靠;同時(shí)需選取實(shí)際樣品(如已知油含量的質(zhì)控樣)進(jìn)行檢測(cè),驗(yàn)證儀器對(duì)實(shí)際樣品的響應(yīng)是否穩(wěn)定。校準(zhǔn)完成后需詳細(xì)記錄校準(zhǔn)信息,包括校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液批次與濃度、空白值、標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)(斜率、截距、相關(guān)系數(shù))、校準(zhǔn)人員等,形成完整的校準(zhǔn)檔案,便于后續(xù)追溯與周期管理。 此外,校準(zhǔn)過(guò)程中需注意環(huán)境條件控制,確保實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定在 20-25℃(溫度波動(dòng)會(huì)影響溶劑折射率與儀器電路穩(wěn)定性)、濕度≤70%(高濕度可能導(dǎo)致光路部件受潮),同時(shí)避免強(qiáng)光直射與強(qiáng)電磁干擾(防止影響檢測(cè)器信號(hào));比色皿使用時(shí)需輕拿輕放,避免碰撞導(dǎo)致光路偏移,且每次檢測(cè)后需用空白溶劑及時(shí)清洗,防止油類殘留污染后續(xù)樣品。若儀器配備自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),校準(zhǔn)前需檢查進(jìn)樣管路是否通暢、進(jìn)樣量是否精準(zhǔn),確保自動(dòng)校準(zhǔn)過(guò)程無(wú)泄漏或誤差。 綜上,紅外測(cè)油儀的校準(zhǔn)需結(jié)合空白校準(zhǔn)消除本底、通過(guò)單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)建立濃度 - 吸光度關(guān)系,再經(jīng)驗(yàn)證確保精度,同時(shí)嚴(yán)格控制操作與環(huán)境條件,形成標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)流程,為油含量檢測(cè)提供精準(zhǔn)、可靠的技術(shù)支撐。
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