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紅外測(cè)油儀通過檢測(cè)油類物質(zhì)在特定紅外波長(zhǎng)(如 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)的吸光度實(shí)現(xiàn)油濃度定量,檢定僅代表檢定瞬間儀器符合標(biāo)準(zhǔn),后續(xù)需通過系統(tǒng)性措施維持準(zhǔn)確性,避免因操作、環(huán)境或部件變化導(dǎo)致檢測(cè)偏差。 一、檢定后即時(shí)驗(yàn)證,鎖定初始精度 檢定完成后需立即開展驗(yàn)證,確認(rèn)儀器處于最佳狀態(tài)。首先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)油溶液驗(yàn)證,選用與檢定用標(biāo)液濃度相近的中間濃度標(biāo)準(zhǔn)油溶液(如檢定用 0-100mg/L 量程,可選 20mg/L、80mg/L 標(biāo)液),重復(fù)檢測(cè) 3-5 次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)需≤2%,且單次檢測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差≤±3%,若超出范圍需聯(lián)系檢定機(jī)構(gòu)復(fù)核,排除檢定后運(yùn)輸或調(diào)試導(dǎo)致的精度偏移。其次進(jìn)行空白驗(yàn)證,用四氯乙烯(或儀器指定萃取劑)作為空白樣連續(xù)檢測(cè) 5 次,空白吸光度值需低于儀器檢出限的 50%,且波動(dòng)幅度≤0.002,確保萃取劑純度達(dá)標(biāo)、儀器光學(xué)系統(tǒng)基線穩(wěn)定,無殘留油分干擾。 二、規(guī)范日常操作,避免人為誤差 日常使用中的操作規(guī)范性直接影響準(zhǔn)確性,需嚴(yán)格遵循流程。一是樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)化,按標(biāo)準(zhǔn)方法(如 HJ 637-2018)進(jìn)行水樣萃取、脫水、過濾,確保萃取劑與水樣比例精準(zhǔn)(如 1:1 或 1:5)、振蕩時(shí)間與溫度統(tǒng)一,避免因萃取不完全(如振蕩不足)或雜質(zhì)殘留(如未脫水導(dǎo)致水峰干擾)影響檢測(cè);二是儀器操作規(guī)范化,每次開機(jī)后需預(yù)熱 30 分鐘以上,待光源、檢測(cè)器溫度穩(wěn)定后再檢測(cè);進(jìn)樣時(shí)確保比色皿清潔無劃痕,注入樣品至指定刻度(避免氣泡產(chǎn)生),且每次檢測(cè)后用萃取劑沖洗比色皿 3 次以上,防止交叉污染;三是數(shù)據(jù)記錄完整化,詳細(xì)記錄每次檢測(cè)的樣品信息、萃取劑批次、儀器狀態(tài)(如預(yù)熱時(shí)間、環(huán)境溫度),若出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常可追溯排查。 三、定期維護(hù)校準(zhǔn),維持性能穩(wěn)定 檢定后需按周期開展維護(hù)與校準(zhǔn),防止性能衰減。一是光學(xué)系統(tǒng)維護(hù),每 1-2 個(gè)月用專用鏡頭紙擦拭紅外光源窗口、檢測(cè)器鏡片及比色皿光路通道,去除灰塵或油污,避免光路遮擋導(dǎo)致吸光度檢測(cè)偏低;若儀器配備干燥劑,需每月檢查并更換受潮干燥劑,防止光學(xué)部件受潮發(fā)霉。二是定期校準(zhǔn),每 3 個(gè)月進(jìn)行一次單點(diǎn)校準(zhǔn)(用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)油溶液),每 6 個(gè)月進(jìn)行一次多點(diǎn)校準(zhǔn)(3-5 個(gè)濃度梯度標(biāo)液),若校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)(R2)低于 0.999 或單點(diǎn)校準(zhǔn)偏差超過 ±3%,需重新調(diào)整儀器參數(shù)(如光路對(duì)準(zhǔn)、光源強(qiáng)度)后再次校準(zhǔn),必要時(shí)聯(lián)系專業(yè)人員維修。三是易損件更換,比色皿使用超過 1 年或出現(xiàn)劃痕、磨損時(shí)及時(shí)更換;進(jìn)樣管路(若為自動(dòng)進(jìn)樣型)每 6 個(gè)月更換一次,防止老化滲漏導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn)。 四、控制使用環(huán)境,減少外界干擾 環(huán)境因素對(duì)紅外測(cè)油儀光學(xué)系統(tǒng)影響顯著,需持續(xù)管控。一是溫濕度控制,將儀器放置在溫度 15-25℃、濕度 40%-60% 的環(huán)境中,避免高溫(>30℃)導(dǎo)致光源壽命縮短、檢測(cè)器靈敏度下降,或高濕(>70%)導(dǎo)致電路受潮、光學(xué)鏡片結(jié)露;若環(huán)境溫濕度波動(dòng)大,需配備恒溫恒濕箱或空調(diào)、除濕機(jī)。二是電磁與振動(dòng)防護(hù),遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)(如大型電機(jī)、變壓器),防止干擾檢測(cè)器信號(hào)傳輸;放置儀器的臺(tái)面需平穩(wěn)無振動(dòng),避免振動(dòng)導(dǎo)致光路偏移或比色皿內(nèi)樣品晃動(dòng),影響吸光度檢測(cè)穩(wěn)定性。三是試劑儲(chǔ)存規(guī)范,萃取劑(如四氯乙烯)需密封避光儲(chǔ)存,定期檢查純度(如是否有顏色變化、雜質(zhì)沉淀),使用前過濾去除顆粒物,防止試劑純度下降引入檢測(cè)誤差。 五、強(qiáng)化數(shù)據(jù)質(zhì)量管控,建立追溯機(jī)制 通過數(shù)據(jù)管控實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確性閉環(huán)管理。一是質(zhì)控樣定期核查,每月使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(質(zhì)控樣)進(jìn)行一次盲樣考核,若質(zhì)控樣檢測(cè)結(jié)果超出允許誤差范圍,需暫停檢測(cè),排查原因(如試劑污染、儀器校準(zhǔn)失效)并解決后重新考核,合格方可恢復(fù)使用。二是數(shù)據(jù)比對(duì)驗(yàn)證,定期與其他實(shí)驗(yàn)室(或不同型號(hào)紅外測(cè)油儀)對(duì)同一樣品進(jìn)行比對(duì)檢測(cè),計(jì)算相對(duì)偏差需≤5%,若偏差過大需分析差異來源(如前處理方法不同、儀器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)差異),統(tǒng)一檢測(cè)流程。三是檔案化管理,建立儀器使用檔案,詳細(xì)記錄檢定報(bào)告、每次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)、維護(hù)記錄、質(zhì)控結(jié)果及異常處理情況,便于長(zhǎng)期跟蹤儀器性能變化趨勢(shì),為準(zhǔn)確性保障提供可追溯依據(jù)。 綜上,紅外測(cè)油儀檢定后的準(zhǔn)確性保障需結(jié)合即時(shí)驗(yàn)證、規(guī)范操作、定期維護(hù)、環(huán)境控制與數(shù)據(jù)管控,形成全流程管理體系,確保儀器在檢定周期內(nèi)持續(xù)輸出準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù),滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)質(zhì)控等場(chǎng)景的要求。
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